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标题: 过氧化氢装置过滤器改造及生产优化 [打印本页]

作者: guolvfenlitech1 时间: 2023-7-31 06:30
标题: 过氧化氢装置过滤器改造及生产优化

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2023-07-31 环球过滤分离技术网 guolvfenlitech1

过氧化氢装置过滤器改造及生产优化

钱立堂1 ，薛明建 2 ，刘其祥 3
（ 1.平湖石化有限责任公司，浙江平湖 314204； 2.聊城鲁西双氧水新材料科技有限公司，
山东聊城 252000； 3.扬州荣祥科技发展有限公司，江苏扬州 225100）

摘　要：通过多年的摸索，总结出适合双氧水生产用的过滤材料及合理配置对催化剂连续运行周期以及
生产装置长周期稳定运行的重要性，并探讨了装置优化调整及产品品质提升。
关键词：过滤器滤芯；工作液；催化剂运行周期；过氧化氢；污水
中图分类号： TQ123.6
文献标志码： B
文章编号： 1003–6490（2022） 07–0064–03

Hydrogen Peroxide Plant Filter Modification and
Production Optimization
Qian Li-tang， Xue Ming-jian， Liu Qi-xiang
Abstract: Through years of exploration, the importance of suitable filtration materials and reasonable
configuration for hydrogen peroxide production on continuous operation cycle of catalyst and long-term stable
operation of production plant was summarized, and the optimization and adjustment of plant and the improvement of
product quality were discussed.
Keywords: filter element; working liquid; catalyst operation cycle; hydrogen peroxide; sewage

近两年国内过氧化氢生产大装置纷纷上马建设，
工艺路线有流化床、全酸性固定床、传统碱性工艺等，
均主推多元溶剂组分工艺，出现百花齐放的良好发展
势头。根据多年项目建设和生产经验积累，摸索出影
响装置长周期稳定运行的关键因素，借鉴国内外同行
过滤形式及效果，通过不断与设备商交流并进行滤材
选型试验，最终替代了聚丙烯折叠滤芯及聚酯滤袋，
提升了绝对过滤精度，实现了装置安、稳、长、满、
优长周期运行（催化剂连续运行41 个月未再生，装
置连续运行两年未停车检修），现把过滤器滤材改造、
装置优化调整以及产品品质提升总结如下。
1 工作液的净化
在双氧水生产中，影响工作液性能的因素很多，
在生产过程中如控制不好，易造成生产波动、萃取塔
运行不正常等异常情况，影响装置稳定运行。特别为
白土床使用末期及更换氧化铝投用前工作液流量调整
后内部氧化铝粉尘随工作液进入系统，过滤器过滤精
度不够，过滤效果不佳，粉尘带入萃取塔与工作液混
合在一起乳化，改变了工作液物理性质，工作液漂浮
动力下降，易造成萃取塔上段积料液泛，因此做好工
作液的净化对于装置长周期稳定运行至关重要。
1.1 选用合适滤材，做好工作液的过滤工作
设备制作、工程安装过程中会有少量金属粉末、
焊渣等杂质存在；工作液加氢及再生过程中难免夹带
粉尘等杂质，这些可通过选用合适滤材过滤除去，避
免在系统积累影响工作液物性及整体收率。
目前遇到的问题是过滤效果不佳，尤其是近两年
推出的大流量 PP 折叠滤芯过滤效果较差，有些人认
为全酸性工作液氧化铝粉以溶胶形式存在无法截留下
来，期间过滤精度从3μ m 提升至1μ m，仍没有任何
改变，运行3 个月后切出拆检滤芯没有残留物；因 PP
折叠滤芯在工作液中浸泡超过一定温度发生溶胀，过
滤精度无法保证，因此解决工作液中杂质过滤效果必
须找出适配过滤材料。
要避免因投用新的白土床造成催化剂活性下降，
为了维持负荷提升工作液入塔预热温度，进入恶性循
环怪圈。
根据上述现象进行了玻纤、尼龙、聚四氟乙烯、
聚酯等滤材的试验，过滤接口改造及黏合剂的试用，
一次次比较分析，最终确定玻纤与聚四氟乙烯适用于
全酸性工作液体系，但是两种材质的滤芯如何选用
呢？根据两种材质的纳污量不同并结合试用周期进行
合理布置，不断延长滤芯使用周期；根据滤芯特点尝
试对聚四氟乙烯滤芯进行超声波洗涤后再利用，滤效
果可恢复80%左右，进一步降低滤芯费用。如图1所示。
图1 玻纤滤芯
摘　要：通过多年的摸索，总结出适合双氧水生产用的过滤材料及合理配置对催化剂连续运行周期以及
生产装置长周期稳定运行的重要性，并探讨了装置优化调整及产品品质提升。
关键词：过滤器滤芯；工作液；催化剂运行周期；过氧化氢；污水
中图分类号： TQ123.6
文献标志码： B
文章编号： 1003–6490（2022） 07–0064–03
Hydrogen Peroxide Plant Filter Modification and
Production Optimization
Qian Li-tang， Xue Ming-jian， Liu Qi-xiang
Abstract: Through years of exploration, the importance of suitable filtration materials and reasonable
configuration for hydrogen peroxide production on continuous operation cycle of catalyst and long-term stable
operation of production plant was summarized, and the optimization and adjustment of plant and the improvement of
product quality were discussed.
Keywords: filter element; working liquid; catalyst operation cycle; hydrogen peroxide; sewage
过氧化氢装置过滤器改造及生产优化
钱立堂
1 ，薛明建 2 ，刘其祥 3
（ 1.平湖石化有限责任公司，浙江平湖 314204； 2.聊城鲁西双氧水新材料科技有限公司，
山东聊城 252000； 3.扬州荣祥科技发展有限公司，江苏扬州 225100）
收稿日期： 2022–03–23
作者简介：钱立堂（1978—），男，河南郸城人，工程师，主
要研究方向为双氧水工艺改进及产品升级。
工艺与设备化工设计通讯
Technology and Equipment Chemical Engineering Design Communications
· 65·
第48卷第7期
2022年7月
1.2 根据实际使用效果控制过滤器压差
过滤器改造后通过对玻纤过滤滤芯压差控制调
整（结合滤芯耐压≤0.1MPa（G）进一步延长使用时
长降低费用；曾经在 0.08MPa 时出现压差下降玻纤
破损穿透现象），后续压差控制≤0.07MPa（G）未发
生过滤芯穿透现象；聚四氟乙烯滤芯首次使用压差控
制≤0.1MPa（G）运行没有问题，重复利用建议控制
≤0.08MPa（G）运行，避免滤芯穿透后对生产系统造
成冲击，系统进一步净化，生产更加平稳。
1.3 控制回收工作液的洗涤效果，保证其洁净度
白土床再生蒸汽吹脱的工作液及各排污点收集的
工作液，回收至地下槽，地下槽回收进入配制釜进行
碱洗、双氧水洗涤并分析合格后通过过滤器过滤、白
土床吸附后补入系统。避免因杂质带入引入生产波动。
2 优化氢化、氧化反应条件，减少蒽醌降解
蒽醌降解主要发生在氢化、氧化工序中，传统固
定床工艺中氢化反应产生降解物的量远大于氧化反应
产生降解物的量。本套装置氢化塔结构选用高效防偏
流内件使得氢化副反应降解物的产生量显著少于传统
氢化塔内部触媒散装结构降解物的产生量；其次本套
装置选用第五代高效催化剂，此催化剂优点高活性、
高选择性，且本套新触媒强度和均匀度等性能指标超
过市售同类产品，克服了市售同类产品易破碎和粒度
不均出现堵床现象。除了装置配置以上几点优势外，
在调整工艺参数上做好以下几点：
1）严格控制氢化工序入塔反应温度；催化剂连
续运行 41 个月，反应温度控制在42~44.5℃范围内，
压力为 0.18~0.24MPa，温和的反应温度及压力有效
抑制降解；开车时加大氢化系统流量，保持总循环量
稳定保证氢化塔合理的喷淋密度，避免床层内发生偏
流现象导致催化剂层局部温升过高发生降解严重的现
象；
2）严格控制氧化温度及氧化后酸度（设置氢化
液酸度在线分析仪），防止环氧降解物产生的条件（实
践证明环氧降解物产生在碱性条件下产生较快）；提
高氢化液及保安过滤器过滤效果，避免因催化剂粉尘
及氧化铝粉带入氧化工序中，生成的双氧水稳定度大
幅降低，导致大量环氧降解物产生。
3 做好催化剂的使用与维护工作
催化剂的活性、选择性、强度、耐酸碱性、微孔
通道等决定催化剂的本质质量，但是同样催化剂用户
评价不一，多数厂家反馈催化剂降解严重、使用周期
短、易结块等，这就与催化剂使用与维护有关。卫星
石化双氧水装置采用第五代催化剂，双塔串联生产（装
填35t 催化剂）已连续运行超过41 个月，入塔工作液
预热温度目前在44.5℃，床阻（单塔压差＜ 0.15MPa）
自投运至今变化不大，做好催化剂使用与维护重点做
好以下几点。
3.1 选择质优活性氧化铝，

并提高工作液入塔过滤
效果
（1）活性氧化铝粉尘含量是影响催化剂是关键因
素，因为过滤器做不到绝对过滤，因此活性氧化铝生
产企业出厂前要求做好粉尘筛分处理，降低氧化铝粉
尘量；
（2）用户在装填时进行筛分并用风机抽尘，装填
结束用氮气置换吹灰，并用工作液浸泡洗涤，减少工
作液出白土床入系统中粉尘夹带量；
（3）投用前用氮气吹灰，并用芳烃逆流循环尽可
能除去氧化铝粉尘；
（4）再选用高性能过滤材料滤除工作液夹带的粉
尘，避免带入催化剂，堵塞微孔，影响催化剂活性。
3.2 保持氢化塔大流量，高喷淋密度
因为氢化液的黏度高于工作液的黏度，通过不断
实践，摸索出催化剂合适层高，本套装置氢化塔触媒
分为三层，层高较传统工艺装置层高大幅降低，再加
上防偏流内件的使用使得触媒层的阻力大幅降低，采
取工作液大通量保证催化剂表面更新速度，生成物及
热量及时转移，避免蒽醌过度氢化析出，导致催化剂
结块发生偏流，催化剂利用效率下降；同时大流量工
作液穿过夹带的粉尘来不及在催化剂停留就被工作液
带入后工序，保持工作液较好的流通性，避免催化剂
微孔通道因粉尘堵塞，导致活性下降，使用周期缩短。
3.3 不断调整保持合适的溶剂比
工作液的溶剂比因装置而异，同时又会随装置运
行不断发生变化，尤其是易挥发的重芳烃，易被气体
带出，因此做好溶剂回收同时还要及时补加于系统；
被氧化铝吸附的磷酸三辛酯与四丁基脲通过组分分析
定期补加，容积比调整要及时，避免容积比失调氢蒽
醌析出导致催化剂结块影响使用周期。
3.4 控制好闪蒸汽提的真空度
本套全酸性固定床新工艺装置再生工序脱水使用
聚结器去除游离态的水，闪蒸汽提去除溶解态的水，
聚结器除水的效果远好于填料除水；经过闪蒸一次、
二次脱水后的混合工作液含水量为1.8~2.2mg/l，小于
传统工艺工作液含水2.5mg/L，且工作液基本呈中性，
工作液含水较低对于触媒活性影响较小，工作液基本
呈中性对于触媒使用寿命影响较小，在正常生产中严
格控制系统真空度，促使工作液含水量持续稳定。
3.5 控制好工作液酸度，避免影响催化剂性能
由于催化剂载体是三氧化二铝，酸、碱度高了均
对其有影响，因此通过不断摸索，控制工作液入氢化
塔酸度不超过1.5mg/L，催化剂性能不受影响。
4 做好系统自平衡，提高装置经济性运行
4.1 调整氧化温度、压力、工作液循环量及空气分
配比例提高装置收率
为了提高氧化收率，对空塔进行各种改进，如增

加氢化液体分布器、塔盘、填料（AD 格栅、规整），
U 型内置式换热器改为列管换热器或半管换热器等解
决气液返混，使氢化液与空气充分传质，氧化完全；
还有改进工作液体系的，如引进第三种溶剂，四丁基
脲溶剂引入解决了氧化残液难题（大幅度降低污水处
理药剂用量）；结合设备情况摸索调整氧化温度、压力、
循环量及空气分配比例，氧化收率由 93%~94% 提升
至95%~97%。
4.2 减少系统三废的排放量，控制各种消耗
4.2.1 废气
氧化尾气回收有机溶剂时，设计上采用了聚结器
回收技术，在尾气冷凝液回收罐加装聚结滤芯，通过
摸索膨胀机出口温度控制在0.2℃左右，温度降低尾
气中大量饱和气态溶剂冷凝分离下来，膨胀制冷机组
芳烃的回收率达到 85% 以上，可以使得到达碳纤维
处理机组氧化尾气中的重芳烃含量降到1 500mg/m 3 以
下；再经碳纤维处理机组处理后放空尾气中重芳烃含
量降到 60mg/m 3 以下，可以实现达标排放；同时可以
延长碳纤维处理机组中的纤维使用寿命。对于其他无
组织排放气体集中通过风机回收送到碳纤维吸附机组
处理后排放。
4.2.2 废水
系统中产生大量的废水大部分进行回收利用，由
于系统尾气回收及真空脱水回收的芳烃量较大，若不
及时补回系统，导致工作液体系溶剂比例发生变化，
影响工况运行；结合本装置特点把氧化尾气凝液受槽、
1# 尾气回收槽、 2# 尾气回收槽、一级闪蒸冷凝液器、
二级闪蒸冷凝液器、真空机组水封水等所回收的芳烃、
水及双氧水的混合液全部回到氧化液高位槽送到萃取
塔回收利用，尽可能保持工作液配比稳定；其次本装
置为全酸性工艺没有产生酸碱工艺中的蒸碱废水；再
次由于本装置蒽醌降解少，系统中正常工作液洗涤不
需要碱洗，需要洗涤总水量较少；装置每天的废水量
仅为 15t 左右；远低于其他工艺双氧水装置且 COD
含量较低，在（1 000-2 000） ×10 -6 （其他工艺装置废
水 COD 在（5 000~8 000） ×10 -6 ，这里的 COD 全部
为有机物形成的）。
4.2.3 减少废固产生量
（1）本装置固废主要为废氧化铝，由于工艺装置
降解物较少，需要活性氧化铝较其他的工艺装置可以
大幅降低40% 左右，产生的废固量相应减少40% 左右，
每年产生废氧化铝约为500t。由于这种废氧化铝吸附
大量的蒽醌及其他有机溶剂，减少废氧化铝量的同时
也较少蒽醌及其他溶剂的损失。
（2）由于本套装置从触媒投入使用到触媒再生可
以达到一年以上，相应地触媒寿命较传统工艺寿命更
长，相对产生的废触媒总量较少；
（3）结合装置自身情况，对各排污点污水进行分
析，可直接回收补入系统的，加泵直接均衡补入，减
少配制工作量及废水产生量（真空脱水、氧化尾气、
氢化尾气、浓缩馏出液、真空机组置换水等）；大幅
降低废水产生量（污水量约 20t/d， COD2 000mg/L，
总 P200mg/L，）及处理费用，本套装置中废水 COD
当量较低，相应污水处理比较容易，需要的处理污水
的物料较少，相应的产生的固体废泥量也少。
4.4 控制降解，提升产品质量
①由于本套装置氢化、氧化工序蒽醌降解量较少，
使得成品中水溶性降解物量较传统工艺装置少，再加
上净化塔使用聚结器技术充分把游离态的有机物分离
出来回到系统使得成品中的有机碳大幅降低（小于
100mg/L）； ②后期设置小过滤器，过滤系统中带来
的氧化铝粉末及析出的蒽醌降解物，使得不挥发物的
含量大幅降低（0.015%）； ③本套装置全酸性工艺在
氧化工序中不需要加大量的磷酸中和传统工艺工作液
的碱性，使得磷酸的消耗量大幅减低； ④本套装置的
稳定度一直很高，纯水加酸可以控制在低限上，使得
磷酸消耗量很低（0.15kg/t27.5% 双氧水），使得带到
成品中磷酸量大幅降低，使得磷酸根含量在100×10 -6
左右，远低于传统工艺装置。以上几点使得本套装置
的成品质量大幅提升。
5 结束语
通过对过滤器各种滤材的过滤实验结果并结合生
产装置实际运行情况，根据工作液的性质和过滤精度
要求选用适用的滤材，同时通过工艺参数调整和控制，
找出了双氧水装置运行过程中存在的问题及最佳生产
数据。
参考文献
[1] 胡长城 . 双氧水生产工艺技术 [J]. 黎明化工， 1989（4）：
1-6.
[2] 曹立，杨克俭，史文涛，等 . 新型双氧水工作液的开发
与应用 [J]. 化学工程， 2017， 45（2）： 5.
[3] 张国臣 . 过氧化氢生产技术 [M]. 北京：化学工业出版社，
2012

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