DSC实验原理解析

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2019-03-06  环球过滤分离技术网    guolvfenli6




      示差扫描热量分析仪(DSC)，DSC检测仪器的用途广泛，各种物质的反应或相变化具有吸热或放热反应，其皆可测得其反应的起始温度。
可分析的反应如金属材料的合金熔炼后的析出过程、矿物的脱水反应、有机的热聚合及硬化反应、陶瓷材料的相变化、玻璃材料的再结晶等。

　　DSC的原理:在控温的程序下，测量样品的转移温度，并测量在转移过程中所发生的热流变化与时间及温度的函数关系。在设定的温度(或降温)过程中，仪器的控温系统将两者於测试的过程中一直保持相同的温度，由於标準并不会有反应，当待测物发生吸热(放热)反应时，待测物一侧的测温器会侦测出因吸热(放热)反应时造成此处的温度较标准物侧的温度低(高)，因此，待测物端的加热系统会叫标准物侧的加热系统额外的多输入(减少)一些热量(以电流或电压的变化)，以增加(减少)待测物的温度，如此可以保持两者的温度一致。而在测试的过程為保持两者温度相同，其所需在待测物端的额外增加或减少热量就是待测物在测试过程中由於反应所造成的实际热量变化。

   因此DSC可以用做反应或相变化等的定性及定量的实验。

　

        差示扫描量热法(DSC)是一种快速和可靠的热分析方法，被广泛应用于研究物质的物理变化(如玻璃化变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学变化(如分解、降解、聚合、交联、氧化还原等)。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

　　DSC在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

　　对于物质的加热或冷却过程中发生的表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移DSC表征，尽管多年来通过热分析专家的解析积累了不少资料，也出版了一些热谱(如SADTLER热谱等).但热谱学的发展尚不够成熟，不可能象红外光谱那样将图谱的解析工作大部分变为图谱的查对工作，尤其是高聚物对热历史十分敏感，同一原始材料，由于加工成型条件不同往往有不同的DSC曲线，这就结DSC曲线的解析带来了较大的困难。

　　至於DSC相平衡图的制作方法，一般分為热分析法、热膨胀测定法、金相法、X-ray绕射法、电阻法等。通常要配合多种方法方可做出图来。

　

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