电镜SEM样品制备技术

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2021-1-31       环球过滤分离技术网    guolvfenlitech6


电镜SEM样品制备技术常用工具汇总

SEM样品制备实验室设备及工具

洗耳球

超声清洗设备

载玻片

生物显微镜载玻片

样品台

导电双面胶

蒸馏水

分散剂：洗洁精或六偏磷酸钠

镶样机

室温固化环氧树脂

水晶胶

金属夹板

截面抛光机

聚焦离子束仪

压片机

样品需要具备以下条件

1)      导电性能好

2)      热稳定性好

3)      二次电子和倍散射电子产率高

  电镜SEM样品制备流程

一 取样

二 清洁

可用耳球吹拂或将样品放入盛有酒精或丙酮额容器，超声清洁至少10min。

SEM样品台是循环使用，需要清洁好备用

清洁方法：放入酒精中侵泡过夜，用刀片轻轻刮除表面粘结的样品和双面胶带，用酒精擦拭样品台，最后使用超声清洗，带样品台露出金属光泽即可使用。

三 安装

导电双面胶带

1.     块状样品，分为导电样品和不导电样品

2.     粉料 制备样品时应保证粉料与样品台粘牢，通常使用干法和湿法制备样品

干法适用于安装数微米的大颗粒样品，制备流程分为：“撒，刮，吹“三项。

湿法适用于亚微米或纳米粉料

四 样品截面的制备

为研究样品内部结构，测定镀层厚度，元素扩散，填料是否均匀等，必须将样品断开，露出截面即制备截面样品，制备方法通常有2种：直接端口和抛光截面。

1.     直接端口，适用于样品厚度为1~3MM的脆性薄片，例如氧化铝，TIN膜，硅片，陶瓷板等，可直接掰断或打断，保持端口清洁，垂直安装在样品台上直接观察断面。

对于高分子材料可以冲断或冷冻断裂获得断口，如塑料和橡胶制品，将样品制成长30MM,宽10MM的样品条，其厚度不要超过4MM,在长边中间部位对切两个小缺口

2.     抛光截面

1)      树脂镶嵌法

2)      金属夹板法：金属夹板工装规格，可用2块3MM厚度的钢板，锯成长40MM，宽15MM，两端对称部位安装2个直径5MM的螺栓。

3)      离子束抛光发

截面抛光机

聚焦离子束仪

五 镀膜

  实验室目前常用镀膜技术时真空蒸发和离子溅射技术

通常采用的镀膜材料主要有C,Al,Cr,Au,Pt ,Au-Pd合金。

中低范围的分辨率，两万倍以下的图像，选择Au膜；高分辨率图像，选择Pt和Au-Pt膜；使用场发射电镜，要求至少在20万倍下膜层不能显现结构，通常选用高真空镀Cr可以满足要求。

常用方法有2种：

1.  真空蒸发

       2.离子溅射

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