熔点仪测试原理与仪器选型

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2021-02-07   环球过滤分离技术网   guolvfenlitech6
熔点是大气压力下，物质固态与液态的平衡温度，测定时通常以晶体物质升温由固态转变液态温度，记为熔点。熔点是辨认物质与测定物质纯度的重要方法，因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。

纯固体物质一般都有固定熔点且熔程很短，一般不超过0.5 - 1 ℃，通过此点可以测定物质纯度和鉴别未知物。将未知物质和已知物质混合，测定熔点。如果熔点未发生变化且熔称范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，此种方法叫做混合熔点法。



现阶段，测试熔点主要方法是采用熔点仪测量，熔点仪制造标准为国家规定的JJG 701-2008检定规程。

如何选择一台合适的熔点仪可以参考以下方面：



1)、样品的测试条件：粉末状样品可以采用以毛细管熔点测定法为基础的熔点仪，按照融化后样品状态是否透明、样品初熔、熔程等具体指标决定是硅油法目视熔点仪还是全自动熔点仪。对于片状或者是块状样品可以采用显微熔点仪。

2)、测试准确度、测试结果的重复性以及测试范围，都是选择熔点仪参考依据。根据实际需求，满足测量范围后，准确度和重复性越高越好。



2.熔点仪的校验：熔点仪开机使用或者使用1年需要对熔点仪进行校验，由于长时间使用、季节温差都会造成仪器的大误差，基本也是每个1年进行一次校验。熔点仪校验中常用的标准物质有：萘（终熔80.6℃）、己二酸（终熔152.9℃）和蒽醌（终熔285.7℃）。

根据不同的需求而定，送往相关的技术监督局进行校验，该部门会根据校验结果出具报告；如结果无需相关权威部门报告的话，也可以将仪器送回采购公司进行校准；也可以采购标准品，按照校正规程自行校准。熔点仪上均有校正设置，根据设置以及标准品，进行操作。



3.熔点仪的使用注意事项：1、熔点仪放置在干燥、无尘、通风的实验室环境，避免过高的湿度以及尘埃污染，降低熔点仪的使用寿命。仪器要原理酸、碱等腐蚀性液体；2、毛细管取样过程中，注意避免毛细管断裂、伤手。如果待测样品分解后产生毒气，应将仪器放在通风厨内测试。测试时，避免接触升温部分，防止烫伤；3、仪器使用后，温度降至室温，仪器使用前检测试管套筒是否和炉体装配好；检查光源输出是否良好。

全自动熔点仪特点：1、一体化设计、整机小巧、运输放置简单；2、彩色触屏、操作更方便、也便于实时观测样品变化曲线；3、可以与计算机联机、结果便于存储、查阅；一般是线性升温，满足各项升温选择，包括三路独立的控温检测系统，可同时测定三种不同熔点的样品，冷却速度小于7.5min，样品测试速度较快。

全自动熔点仪使用注意事项：1、测试样品事先干燥、经研钵碾碎成粉末，装填毛细管中必须装填结实、装填高度3 mm。毛细管接入仪器中需要将毛细管外表面沾污的物质清除，防止污染仪器，导致无法检测。毛细管测试过程中出现折损、断裂，应立即断电冷却取出。2、样品测试中，同一批号高度最好一致，确保实验结果一致性；同一批次装填5根，测定后去掉最大值和最小值，中间值求平均，减少实验误差；3、测试温度设定不超过仪器的使用温度范围（< 300 ℃），线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范，线性升温速率选 1℃/min，起始温度应比熔点低3℃～5℃，线性升温速率选3℃/min，起始温度应比熔点低9℃～15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。 有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初熔点读数作考核依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据临近标准品读数对结果加以修正。  

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