过滤材料的孔径分析

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2019-06-26   环球过滤分离技术网    guolvfenlitech9
        过滤材料（特别是膜材料）对物料的分离主要靠孔径筛分作用来实现，因此孔径分析对滤材的研发与应用至关重要。滤材的规格可用其平均孔径表示，它主要取决于滤材的生产工艺与原料；而滤材的最大孔径则反映滤材的局部缺陷情况，亦即滤材的生产技术水平，人们也把最大孔径与滤材的完整性相对应。

       文献报道的滤材孔径测定方法很多，如泡点法、液液置换法、压汞法、悬浮液过滤法、气溶胶过滤法、气体渗透法、断面直接观测法等。泡点法又称毛细流动法，其工作原理是：当孔道被液体润湿剂封堵时，由于润湿剂表面张力的作用，此时如果用气体把孔打开的话，则需要给气体施加一定的压力才行，而且孔越小则开孔所需压力越大。随着气体压力的增加，滤材的孔道将按直径从大到小的顺序依次打开并对气体通量产生贡献。第一个被打开的孔是最大孔，其直径和对应开孔压力被称为“泡点直径”和“泡点压力”。通过对比滤材在干燥与润湿状态下压力与气体流量之间的关系曲线，按照一定的数学模型计算就可获得样品的孔径分布。需要强调的是，泡点法所测得的孔径是指孔道的最窄处即“孔喉”的直径。如果孔喉的形状不规则，则孔径就被定义为与孔喉面积相等的圆的直径。

由于孔径与开孔压力成反比，提高气体压力即可测量更小的孔径，但高压会带来样品变形、密封困难、耗气量大等问题，气体流速过快还将加大孔道内传质阻力、加剧液体挥发从而导致数据失真。一般而言，泡点法最适合测量100 nm以上的孔径，要测量更小孔径则应改用液—液置换法，其原理与泡点法类似，也用于测量孔喉，只不过是采用与润湿剂互不相溶的另一种液体代替气体作为开孔剂。由于两种液体之间的界面张力更低，因此能够在无需很高工作压力的情况下，就可以测量纳米级孔径，这对有机膜的孔径分析尤其重要。

压汞法是借助外力，将汞压入干燥的多孔样品中，测定渗入样品中的汞体积随压力的变化关系，并据此计算样品的孔径分布（设定样品中的孔道均为圆柱形）。但是，由于此法是将整个孔道不同部位的孔径都进行折算，因此特别不适用于具有梯度孔径结构的多孔材料；此外，该法将不透气的U形孔也折算进去，因此测定结果的参考价值不大。

悬浮液过滤法是以球形粒子悬浮液为介质，使用待测样品对其进行错流过滤，对比原悬浮液和透过液中粒子粒度分布的变化即可计算孔径分布，透过液中最大粒子的直径，即为该多孔材料的最大孔径。与泡点法中对孔径的定义不同，此处所说的孔径是指孔喉内切圆（而非等面积圆）的直径，对于非圆形孔道而言，此法比泡点法给出的孔径值小。气溶胶过滤法的原理与悬浮液法类似，通过分析过滤前后气体中悬浮粒子的粒度变化，即可探测其孔径分布。由于悬浮液法与气溶胶法测得的结果相差较大，因此前者对固液分离体系更有参考价值，后者对除尘精度参考价值更大。

参考文献

[1] J. Yu, X. Hu, Y. Huang. A modification of the bubble-point method to determine the pore-mouth size distribution of porous materials. Separ. Purif. Tech., 2010, 70(3): 314-319.

[2] 王婵, 俞健, 胡小娟, 黄彦. 多孔材料负载型炭复合膜的制备研究进展. 新型炭材料. 2014, 29(6): 409-418.

[3] Y. Huang, J. Yu. Method of determining surface pore mouth diameter distribution of porous material. US Patent 8528384, 2009.


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