CMP 浆料的过滤特性

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2022-06-19     环球过滤分离技术网     guolvfenlitech2

     当前和下一代CMP浆液的过滤器现在必须在0.5μm以上显示高保留颗粒，同时在高流量和没有显著压降下通过0.03-0.2μm的颗粒。我们开发了一系列使用各种深度介质的过滤器，可满足在具有亚微米工作颗粒的浆料中截留大颗粒（> 0.5 微米）的要求。我们展示了1.5和5.0μm级过滤器如何显示出适合用作二氧化硅浆料的使用点和分配回路过滤器的过滤器特性。此外，经验评估证明了在过滤器选择中的重要性，0.5和1.0μm过滤器处理聚苯乙烯乳胶(PSl)颗粒溶液和二氧化硅二氧化铈和氧化铝浆料时测量的过滤器性能差异很大。

     随着在更大晶圆上采用新材料制造的新器件的引入，化学机械平坦化(CMP)工艺的规范变得越来越复杂和苛刻。对改善平坦度和降低缺陷水平的要求导致了CMP浆料中工作颗粒的尺寸在保持所需的工作粒度分布(PSD)的同时，去除不需要的大颗粒的浆料过滤对CMP工艺质量至关重要。大多数CMP浆料现在使用30-200 nm 颗粒，典型浓度为0.3-12wt% 固体。这种浆料特性导致对高截留、低成本、0.5、0.3 和 0.2μm 过滤器的需求不断增加，具有严格的大颗粒计数 (LPC )和PSD规范。同时，此类过滤器必须具有合理的高流速和长使用寿命。如果过滤器去除了工作PSD范围内的颗粒，它将被堵塞并很快失效。如果要保留的颗粒与要通过的颗粒之间的尺寸差异小于一个数量级，则对过滤技术的挑战尤其严重，为了过滤亚微米 CMP 颗粒，使用由熔喷纤维材料制成的深度介质（图1a）。性能在很大程度上取决于纤维尺寸的分布和介质内纤维的排列。小直径的纤维提供与较大的纤维相比，具有更好的保留和压降特性，但需要适当平衡纤维尺寸，以实现任何特定浆料的最佳过滤性能。

     过滤介质显示出从保留到通过一系列粒径的逐渐过渡。这给出了 S 形保留百分比与粒径的关系曲线（图1b）。鉴于转向使用更薄层的更复杂的芯片设计，有一个需要从工作粒径为30-200 nm 的典型 CMP 浆料中去除所有大于500 nm 的颗粒。但是，当大多数介质的过渡曲线覆盖几微米时，这很难实现。允许在200nm 处通过的过滤介质可能无法通过达到80%以上的保留率，直到粒径超过2000 nm。但是，有几种方法可以使保留曲线变尖。通过使用多层相同的介质，所需的较小颗粒将通过，而较大的颗粒将在每个连续层处被捕获的可能性增加。如果介质的深度需要一定尺寸的阻挡颗粒恰好很小，然后增加介质的表面积（例如，通过打褶）进一步提高了大颗粒的截留。深度介质也可以分级，在过滤器入口处放置更多的开放层和更紧密 层朝向出口（图1b）。某些浆液中凝胶的存在增加了过滤器设计的复杂性。为了有效去除凝胶而不显着缩短过滤器的使用寿命，需要一个大型3-D结构，允许通过最开放的介质层的深度捕获凝胶。仅在较厚介质的顶部表面上的凝胶捕获将很快导致流量减少和阻塞。该层的形成通常会导致介质压缩和显着增加保留以及压降。尤其是基于二氧化硅的浆料需要考虑凝胶，而其他浆液（例如，基于氧化铝-氧化铈）通常不会。

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图1a. 用于 CMP 浆料过滤的典型梯度密度深度介质。

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图1b.多层深度介质对过滤器保留的影响。

     我们开发了使用上述深度介质设计的过滤器，可满足最苛刻的 CMP浆料过滤应用。本文展示了过滤器在使用POU和分配回路中处理浆料的适用性。我们还强调作为过滤器选择的一部分，使用特定浆料对过滤器的性能进行经验验证的重要性。对氧化物（二氧化硅浆）、浅沟槽隔离（STI）（二氧化铈浆）和铜（氧化铝浆）CMP以及PSL颗粒挑战溶液的过滤研究结果显示，这些结果表明保留、流速和压降（△p) 对于处理不同泥浆的相同过滤器具有非常不同的行为。这证实了CMP泥浆过滤器优化本质上仍然是经验性的。我们还表明，梯度密度深度过滤器可有效管理新CMP浆料中的大颗粒。

一、实验及方法

      评估二氧化硅浆料（含约12 wt% 固体的二氧化硅-A）以生成用于分配回路和 POU 过滤的过滤器建议。在第一次测试中，浆料通过 EntegrisPlanargard® CMP55.0 μm 标称等级再循环梯度密度深层过滤器（图1a）以 4.3L/min 过滤5小时。在第二个测试中，使用 Entegris Solaris® -011.5μm 标称等级多层POU深层过滤器（图 1b）以 400 mL/min 过滤浆料，同时 通过5.0 μm 环路过滤器再循环。通过监测过滤器中的LPC和△p来评估分配环路和POU过滤器的性能。使用Particle Sizing Systems AccuSizer® 780 APS 分析仪在顶部室添加模式下测量浆料进料和滤液 LPC。上述测试中的5小时再循环浆料也在单程测试中使用两个梯度密度深度过滤器：0.50 μm Planargard 进行过滤CS05和1.0μmPlanargard 过滤 CMP1。

    进行第二组实验以获得上述CSO5和CMP1过滤器在不同研磨浆中的过滤器保留率、流速和压降数据。每个过滤器用于处理约 25 wt% 固体的二氧化硅基浆料，用于氧化物CMP（二氧化硅 -1)，用于STI CMP (ceria-1)的基于氧化铈的固体含量<1 wt%的浆料和用于铜CMP (alumina-1)的固体含量<1 wt%的氧化铝基浆料。使用更紧密的CS05 进行了进一步的测试用于过滤不同的—25 wt%固体二氧化硅基分散体(silica-2)和另一种<1 wt%固体氧化铝基浆料，用于铜 CMP (alumina-2)。带有Tygon®long挠曲寿命管MasterFlex® 蠕动泵用于将浆液送入过滤介质。在回路中没有过滤器的情况下，泵以 ~500 和 535 mL/min 的速度通过去离子水，分别用于CS05和CMP1测试过滤器外壳。

    进行第三组实验以获取使用颗粒直径为 0.772至 20微米的颗粒制备的DI水基PSL（聚苯乙烯乳胶）颗粒挑战溶液的过滤器保留率、流速和△p 数据。这是一种常见的做法使用PSL颗粒子挑战解决方案获取各种过滤器的相对保留数据。与可能随时间改变颗粒特性的真实CMP 浆料相比，这些解决方案有望保持稳定的粒度分布并提供更一致的信息。与 CMP 浆料样品类似，PSL颗粒样品的LPC也使用AccuSizer 780 APS 在顶部室添加模式下进行测量。

二、实验结果分析

    二氧化硅-A 浆料的 POU 和分配回路过滤器的LPC结果如图2 所示。图2a显示分配回路LPC在5小时的运行中是稳定的，在此期间，浆料经历了约170次周转或通过5μm CMP5 过滤器。在真实寿命晶圆厂操作中，浆液在消耗之前通常要经过一百次周转。图2b显示了1.5μm SLR01 POU过滤器的进料和滤液 LPC，在一次通过中从浆液中去除大颗粒。

     用于这些表征测试的过滤器是根据二氧化硅-A浆料特性（例如平均粒径和 LPC、磨料类型、固体重量百分比）以及应用要求（包括目标保留水平、流速、允许△p 和预期过滤器）来选择的4本研究表明，经测试的1.5 μm 额定 POU 和5.0 μm 分配回路过滤器适用于该二氧化硅浆料配方的过滤。但是，如果浆料在使用前预计会出现非常大量的周转，则更开放7 .0μm 标称额定值Planargard CMP7 可用于分配回路过滤。

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图2a.

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图2b.

     图2 .LPC 用于二氧化硅 A 浆料中的 5.0μm CMP5 分配回路深度过滤器和1.5μm多层POU SLR01过滤器。(a)分配回路过滤器的初始进料和循环过滤器五小时后的滤液，和(b)五个小时再循环的浆液进料到POU过滤器和来自POU过滤器的滤液。

     使用0.50μm和1.0μm深度过滤器对5小时再循环浆料的过滤测试结果如图 3 所示。在使用CS05、CMP1 和 SLRO1的单次通过测试中，≥0.56μm 颗粒的累积保留率接近 55 ，分别为38%和37%。典型的单程目标保留百分比在CMP浆料过滤中可能在30%到90%之间。在某些浆料中，要达到目标保留水平，可能需要多次通过过滤器。然而，需要注意的是，极高的保留水平通常会导致过滤器寿命有限和非常高的△p。在大多数现实生活中的泥浆过滤应用中，目标是在可接受的过滤器寿命的情况下合理地更紧密地保留大颗粒。为特定泥浆选择过滤器需要经验研究。虽然类似泥浆的先前经验可能表明过滤器要求，但下面的结果表明，由于磨粒形态、LPC、PSD、wt%重量不同，过滤器的性能可能因泥浆而有很大差异固体颗粒沉降特性，以及添加剂和氧化剂的化学成分和性质。

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图3a.

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图3b.

图3. LPC 用于0.5μm（CS05）和1.0μm（CMP1）标称等级深度介质过滤器的单程过滤测试。

       图4和图5显示了CS05和CMP1过滤介质与二氧化硅-1、二氧化铈-1和氧化铝-1浆料的过滤测试结果。进料 PSD 数据显示出不同浆液的巨大差异。过滤器在降低 LPC 方面的效果在三种浆料中表现出相当大的差异。例如，CS05 过滤器似乎在从氧化铝1浆料中去除大颗粒方面非常有效，但对于氧化铈1浆料则不太有效，尽管这两种浆料具有可比的低重量百分比固体。测得的二氧化硅-1、二氧化铈-1 和氧化铝-1浆料源样品分别具有~8×105 2400×105 和 130×105 颗粒/mL（尺寸≥0.56 微米），表明这些与二氧化硅浆料相比，氧化铈和氧化铝浆料分别具有接近300和17倍的颗粒数量。此外，发现二氧化硅1、二氧化铈和氧化铝1浆料源样品具有~1.4×10^5,73×10^5和8.2×10^5个颗粒/mL（粒径≥1.10 μm）。

表1总结了每种过滤介质的 LPC 减少量、△p和流速。过滤测试开始后10分钟时获得了过滤器的△p和流速。LPC、流速测量的实验不确定度和压降测量估计分别为±5%、±10 mL/min和±0.5psi。LPC减少以≥0.56 μm颗粒的累积减少百分比表示，对于CS05（0.5μm等级）和≥1.01 用于CMP1（1.0 μm 等级)过滤器的μm 颗粒。

      CS05和CMP1过滤器的不同浆液的过滤器性能存在相当大的差异。如表1所示，具有相似的低重量百分比磨料固体的氧化铝1和氧化铝2浆液对CS05介质显示出相似的保留和流速。对于CMP1过滤器，可以看到氧化铝-1和氧化铝-2浆料的相似结果。对于CS05介质，具有与二氧化硅-1相似wt%固体的二氧化硅-2表现出更低的截留率、更高的△p和更低的流速。对于CS05也是如此,alumina-1与 ceria-1的固体重量百分比相似，导致更高的截留率以及更高的Δp 和略低的流速。在ceria-1中看到的LPC截留率远低于CMP1过滤器的alumina-1。

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图4a.

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图4b.

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图4c.图4.  0.5μm（CS05）标称深度介质过滤器在单项过滤实验中的LPC。（a）Siica-1,（b）Ceria-1和（c）Alumina-1浆料。

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图5a.

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图5b.

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图5c.图 5.  1.0μm（CMPi1）标称深度介质过滤器在单程过滤实验中的LPC.(o)Silica-1,(b)Cerio-1和(c)Alumina-1浆料。

正如预期的那样，对于CS05和CMP1过滤器，PSLbead挑战溶液的固体重量百分比可忽略不计，与大多数浆料相比，显示出更低的保留、更低的△p 和更低的流速。取决于颗粒的胶体稳定性及其密度（例如，二氧化硅、氧化铝和二氧化铈的磨料密度分别为~2.4 和 8g/c）。测试浆料的平均粒径范围为120nm至160nm。

这些结果表明，过滤介质大颗粒截留率、压降和流速受浆料中化学添加剂和磨料特性的强烈影响，经验过滤器表征和优化对于当前和下一代CMP浆料至关重要。

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表 1. 过滤器显示了性能中与浆料相关的变化。

三、实验结论

     当前和下一代化学机械平面化浆料过滤的目标是在更小的大颗粒截留率下更紧密地保留大颗粒，以实现改进的抛光性能。分级密度深度过滤器可以有效地用于管理这些浆料中的大颗粒行为。最佳过滤器设计应考虑浆料磨料形态和成分、化学添加剂、大颗粒和平均颗粒分布、固体重量百分比、粘度、密度、磨料沉降、压降、流速、过滤器寿命和拥有成本。大颗粒截留、流速在使用更严格的分级密度深度介质的过滤测试中，过滤器的压降和压降在PSL颗粒挑战解决方案以及二氧化硅、氧化铝和氧化铈研磨浆中表现出截然不同的行为，表明新的CMP浆过滤器优化仍然是经验性的。

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