陶瓷纳滤膜制备方法简介

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2021-08-26   环球过滤分离技术网    guolvfenlitech6

陶瓷纳滤膜的制备技术主要有溶胶-凝胶技术和修饰技术。

1溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法可有效调节陶瓷膜孔径，是制备陶瓷纳滤膜的常用技术。溶胶-凝胶法主要分为：聚合溶胶法、颗粒溶胶法。

溶胶-凝胶技术优点是：具有反应均匀、精确可控且操作相对简单等，特别适用于大规模工业化生产。

陶瓷纳滤膜结构

（1）聚合溶胶法

聚合溶胶法是目前制备陶瓷纳滤膜最常用的技术路线，较易实现孔径小于2nm的陶瓷微孔膜的制备。聚合溶胶法制备陶瓷膜分离孔径由聚合物进一步水解、缩聚后，高度枝化的簇枝间相互堆叠所形成的网络结构的尺寸所决定。该方法关键是加入少量水并严格控制醇盐的水解及缩聚反应相对速率，使形成的溶胶体系中具有大量部分水解及缩聚的低支簇状聚合物。

陶瓷纳滤膜（TiO2-ZrO2）

目前，国内外多所研究院校采用聚合溶胶法实现了陶瓷纳滤膜的制备，包括SiO2、γ-Al2O3、TiO2、ZrO2等单组分材料及Y2O3-ZrO2、TiO2-ZrO2等复合材料，所制备的纳滤膜截留相对分子质量在200～1000，甚至可用于渗透汽化及气体分离领域。

不同材质陶瓷纳滤膜性能比较

（2）颗粒溶胶法

颗粒溶胶法是通过对水解沉淀物进行物理解胶，从而形成具有稳定分散颗粒的溶胶的过程。采用该方法制备的材料主要是通过颗粒间堆积以形成分离孔，其难点在于获得粒径小于10nm的溶胶颗粒及控制材料堆积孔径在热处理工艺中小于2nm。

颗粒溶胶法和聚合凝胶法的区别在于前体的水解程度不同，聚合凝胶法的前体是部分水解的，而颗粒溶胶法的前体是完全水解的。

2修饰技术

修饰技术主要包括薄膜沉积技术（如化学气相沉积技术、原子层沉积技术等）及表面接枝技术等，其制备原理及方法为陶瓷纳滤膜的研制提供了新的途径及思路。

（1）化学气相沉积技术（CVD）

化学气相沉积技术是以金属-有机化合物前体为原料，借助分子水平上的气相化学反应在多孔基底表面进行分离层材料沉积的，目前，CVD技术已被用于陶瓷纳滤膜的制备。

化学气相沉积技术优点是：可有效调控孔结构，还可在减小陶瓷纳滤膜孔径的同时，修复陶瓷纳滤膜表面的缺陷。

（2）原子层沉积技术

原子层沉积技术是一种新兴的自限气相薄膜沉积技术，适合各种分离精度陶瓷膜的制备。目前，原子层沉积技术已实现SiO2、TiO2及Al2O3纳滤膜的制备。

原子层沉积设备系统

原子层沉积技术优点是：可精确调控膜层厚度在埃级或单分子层水平，其自限特性可严格控制每步沉积，使每步周期内均反应完全且无表面遗漏，因此制备的薄膜材料均匀平整、连续且无缺陷。

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