JEOL Model JSM-6360 LV,Japan)
1、开机
1.1 开机前,检查前次记录,了解仪器当前状态。
1.2 开冷却水;
1.3 开主机电源
扭钥匙到start 保持约1s, 松手;
1.4 检查能谱仪脉冲处理器后面的开关是否在1 位置(不做能谱分析可以忽略此步);
1.5 开电脑, 打开主程序。
2、装样品
2.1 对样品的要求:样品不得含有水、油以及腐蚀性和挥发性介质,样品表面不得带有灰尘;不导电样品需要预先喷镀导电层处理;样品的尺寸原则上在32×32mm范围内,高度小于45mm;
2.2 点击sample按钮--点击vent (或者长按主机面板上的vent按钮),待主机面板上的vent按钮停止闪烁后,轻轻拉开样品室门,安放样品,注意:样品上表面到物镜的距离不得小于10mm;关样品室门之前确保样品不会撞倒物镜及其他探测器;
2.3 样品室门轻轻推紧后,点击sample 窗口上的Evac按钮(或长按主机面板上的Evac按钮)抽真空,待主机面板上的Evac按钮停止闪烁后,真空度达到要求。
3、观察及拍照
3.1 系统真空度达到要求以后(HT处显示ready),点击HT开高压,得到图像。点击stage 看到样品台位置,在view模式下找到样品,在scan2模式下调整视野位置,在scan3模式下精确聚焦,用scan4拍照;
3.2 为得到高质量的图像,请适当调整工作距离(WD)、束班尺寸(spotsize)和加速电压(ACC. HT)等参数;
3.3 可以点击AS按钮进行自动消象散,再通过欠焦和过焦确认,如果AS不能完全消除象散,需要手动调整。
3.4 点击菜单“preset Mag--preset”,然后在窗口上找到“photo Data”选项设置保存图像的样式;
3.5 注意:为保护马达驱动轴,在移动视场时:尽量不要在stage窗口上使用 go功能,5000倍以下不要使用click center功能,当马达驱动走行不顺畅时,请使用手动,
3.6 为保护灯丝和阳极,每次换样品时,先关闭高压,等至少5分钟后才可以开样品室。
4、能谱分析
4.1 调整电镜的工作参数,如:调整加速电压到20kv或以下,调整WD 在10mm或10mm左右,调整spotsize和放大倍数到合适的数值;
4.2 打开能谱主程序,点菜单option - microscope control 设置仪器参数;
4.3 选择合适的导航器,获取谱线,注意获取率和死时间要在规定的范围内;
4.4 选择合适的模板保存实验结果,
4.5 结束能谱分析后关闭能谱主程序,然后关闭能谱仪电脑。
5、关机
5.1 把Z轴向下调低2~3mm,样品室放气,取出样品,然后把样品室抽真空直到Evac按钮停止闪烁;
5.2 关主程序,关电脑,把钥匙扭到off位置;
5.3 半小时后,关闭冷却水电源;
5.4 做好相关记录。
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