纳米粒度及Zeta电位分析仪（DLS）

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概述

纳米粒度及Zeta电位分析仪是一种准确、快速、便捷的纳米、亚微米粒度分析测试仪器，与传统基于频移技术的光散射方法相比，灵敏度可提高1000倍，可适用于诸如低介电常数、高粘度、高盐度以及等电点附近这些测量条件下的样品测量。

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基本原理

一般情况下，Zeta电位仪直接测定的是电泳迁移率，并转化为Zeta电位，Zeta电位是通过理论推导出来的。

当电场施加于电解质时，悬浮在电解质中的带电粒子被吸引向相反电荷的电极，作用于粒子的粘性力倾向于对抗这种运动。当这两种对抗力达到平衡时，粒子以恒定的速度运动，我们一般称这个速度为电泳迁移率。

图 迁移率测试原理简化示意图

已知这个速度时，通过应用Henry方程，我们可以得到粒子的Zeta电位。

式中：

ζ：Zeta电位；

UE：电泳迁移率；

ε：介电常数；

η：粘度；

f（κ a）：Henry函数（1.5或1.0）。

通常在水性介质和中等电解质浓度下进行Zeta电位的电泳测定法，在这种情况下f（κa）是1.5，即Smoluchowski近似。因此，对适合Smoluchowski模型的系统，即大于0.2微米的粒子分散在含大于10-3摩尔盐的电解质溶液中，可由此算法直接从迁移率计算Zeta电位。Smoluchowski近似用于弯曲式毛细管样品池和通用插入式样品池的水相样品。对非水相的较低介电常数介质中的小粒子，通常采用Huckel近似，f（κ a）为1.0。

图极性与非极性介质中不同Henry函数的选择

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适用样品

样品状态：可为粉末、乳液、悬浮液、蛋白生物类等，样品要求在指定分散剂中超声后肉眼能看到淡淡的样品颜色，分散均一，无沉淀及团聚。

粉末10~20 mg，液体样品每样品需提供5~10 mL，分散剂主要为去离子水和乙醇。

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制样准备

样品浓度：每个类型的Zeta电位分析仪的样品材料，有最佳的Zeta电位分析仪的样品浓度测量范围。一般Zeta电位分析仪的样品浓度测量范围会出现以下两种情况。1.如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。2.如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒径所散射（这称为多重散射），浓度的上限也要考虑到：在某一浓度以上，由于粒子间相互作用，粒子不再进行自由扩散。

多数样品要求稀释，这个步骤在确定最终测量值中是至关重要的。对有意义的测量，稀释介质也是非常重要的。所给出的测量结果，如没有提及所分散的介质，则是没有意义的。Zeta电位分析仪依赖于分散相的组成，因为它决定了粒子表面的特性。

稀释介质：大多数样品的分散相，可以归于两类之一：介电常数大于20的分散剂被定义为极性分散剂，如乙醇和水。介电常数小于20的分散剂被定义为非极性或低极性分散剂，如碳氢化合物类、高级醇类。

水相/极性系统：制备样品的目标，是在稀释过程中，保留表面的现存状态。只有一种方式保证这种情况。即通过过滤或离心原始样品，得到清澈的分散剂，使用这种分散剂稀释原有浓度样品。以这种方式，完美地维持了表面与液体之间的平衡。如果提取上清液是不可能的，那么需让样品自然沉淀，使用上清液中留下的小粒子是比较好好的方法。使用Smoluchowski理论近似，Zeta电位分析仪不是粒径依赖性参数。

另一种方法是尽可能接近地模拟原始介质。需考虑下述条件：系统的总离子浓度。存在的任何表面活性剂或聚合物的浓度

非极性系统：在绝缘介质如正己烷、异链烷烃中，测量样品是极为不易。它要求使用universal dip cell（通用插入式样品池）。因为此样品池较好的化学兼容性以及电极间的狭窄空间，这对于不使用高电压时，生成较高磁场强度是必需的。这种系统的样品制备，将遵照与极性系统相同样的规则。由于在非极性分散剂中，通常很少有离子以抑制Zeta电位分析仪，所测量的实际值似乎是非常高的，如200或250 mV。在这样的非极性系统中，稀释后样品的平衡呈时间依赖性，平衡时间可超过24小时。弯曲式毛细管样品池，如下所述填充样品池：用注射器取至少1ml样品。将注射器与样品池一端连接。

将样品缓慢注射入样品池，检查是否除去所有气泡。如果在样品池端口下形成一个气泡，将注射器活塞拉回，使气泡吸回注射器体，再重新注射。在样品池的透明毛细区域，不应看到任何气泡。必要时，轻拍样品池以驱逐气泡。检查样品池电极是否仍然完全被样品淹没。移去溅在外部电极上的任何液体。

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测试流程

纳米粒度及Zeta电位分析仪的操作步骤：(操作型号：ZS920）

（1）依次打开稳压电源、电脑、电位仪开关。

（2）打开ZS920。

（3）使用进样器将样品缓慢推入样品池，放入仪器。

（4）选择Measure菜单下的Measurement，输入样品名称。

（5）系统自检完毕后，启动Start。

（6）实验完毕后，依次关掉电位仪、电脑、稳压电源开关。

（7）关机，先将软件关闭，再关闭纳米粒度及Zeta电位分析仪仪器。

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数据分析

1.Zeta电位数据

2.粒径分布数据

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案例

①Zeta电位值随金属氧化物中金属原子离子半径的变化而显著变化，证实了金属氧化物的团聚和游离MexOy的释放程度在很大程度上取决于它们的内在性质。(DOI:10.1088/0957-4484/27/44/445702)

Fig.1. Effect of TiO2NP size on the absolute value of the Zeta potential in H2O (ζH2O, black squares) and in KCl (ζKClPREDred circles)

②Zeta电位通常用于估计纳米材料的表面电荷和稳定性，因为这些特性的变化直接影响给定纳米颗粒的生物活性。Natalia Sizochenko等人报告了一个新的整理数据集，测量了208个二氧化硅和金属氧化物纳米颗粒在不同介质中的Zeta电位。（DOI:10.1016/j.impact.2021.100317）

Fig. 2. Basic trends observed for change of Zeta potentials in water for (a) Al2O3and (b) CeO2.

③V. Uskokovic等人采用动态光散射和电动力学测量的方法，对重组全长人淀粉原蛋白（rH174）和两种蛋白水解产物（rH163和rH146）的纳米颗粒的大小、ζ电位和等电点进行了分析。（DOI:10.1177/0022034509354455）

Fig.3.Functions of the average particle size and ζ-potential on pH for the aqueous suspensions of rH174 (a), rH163 (b), and rH146 (c)

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常见问题

1.粒径分布偏大的原因是什么？

样品可能团聚或者没有分散好，建议延长超声时间或者加入合适分散剂。

2.动态光散射仪（DLS）和激光粒度仪的粒度可测范围分别是？

DLS的粒度可测范围为nm级，激光粒度仪的粒度可测范围为μm级，具体范围不同型号略有不同。

3.样品用电镜拍出来的结果和DLS测试结果不相符是为什么？

电镜的粒径分析结果仅适用于所选微区，DLS的测试结果则更具整体代表性。

4.Zeta电位跟文献差别很大的原因是什么？

Zeta电位是特定环境下的测试结果，要看下测试分散剂种类，pH等是否跟文献一致。

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