湿电子化学品过滤分离纯化技术简介

      对湿电子化学品的基本要求是超净高纯，分离纯化技术是关键，目前，湿电子化学品常用的纯化方法主要有五种，即蒸馏和精密分馏、离子交换、分子筛分离、气体吸收、超净过滤。随着对集成电路线宽的要求越来越密集，其对湿电子化学品的要求越来越高。例如有害金属离子含量要求已从ppm→ppb→ ppt发展。

【表4】湿电子化学品常用纯化方法

检测分析

检测分析技术是超净高纯化学试剂质量控制的关键技术，根据不同的检测需要，可分为颗粒分析测试技术、金属杂质分析测试技术、非金属分析测试技术。其中颗粒分析测试技术主要使用激光光散射法；金属杂质的分析测试技术主要使用电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法；非金属杂质分析测试技术主要使用离子色谱法。

混配

混配工艺是满足下游客户对湿电子化学品功能性要求的关键工艺技术。混配工艺的关键在于配方，配方的获取需要企业有丰富的行业经验，通过不断的调配、试验、试制及测试才能完成。有时，还需要对客户的技术工艺进行实地调研，才能实现满足客户需要的功能性产品的研发。

包装存储

湿电子化学品大多属于易燃、易爆、强腐蚀的危险品。随着微电子技术向深亚微米技术的发展，对其产品的质量提出了越来越高的要求，即不仅要求产品在贮存的有效期内杂质及颗粒不能有明显的增加，而且要求包装后的产品在运输及使用过程中不能有泄露的危险。

因此，用于湿电子化学品包装容器的材质必须首先耐腐蚀，其次不能有颗粒及金属杂质的溶出，这样才能确保容器在使用点上不构成对试剂质量的玷污。目前最广泛使用的材料是高密度聚乙烯（HDPE），四氟乙烯和氟烷基乙烯基醚共聚物（PFA），聚四氟乙烯（PTFE）。

由于HDPE对多数湿电子化学品的稳定性较好，并且易于加工，具有适当的强度，因此它是湿电子化学品包装容器的首选材料。

电子化学品的制备工艺

1 超纯氢氟酸

超纯氢氟酸作为微电子行业制造的关键性基础化工材料之一，可与硝酸、冰醋酸、双氧水及氢氧化铵等配置使用，广泛应用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器等微电子工业等方面，主要用于芯片的清洗和刻蚀，还可用作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。超纯氢氟酸制备的关键在于控制所要求的碱金属、重金属与非金属杂质离子的含量和洁净度。

【图2】 超纯氢氟酸生产工艺

2 超纯双氧水

超纯双氧水作为一种微电子化学品，其高端提纯技术历来被巴斯夫等国际大公司所垄断，广泛应用于超大规模集成电路装配和加工过程中的清洗和刻蚀等方面，其核心在于控制双氧水的杂质含量。

近年来，随着电子工业的飞速发展和工艺制程的不断进步，超纯双氧水的需求量日益增长。国外主要生产厂家有:美国FMA公司(Future Media Architects)、日本MGC公司(Mitsubishi Gas Chemical Co.)、德国Merck公司和Degussa公司、法国Air Liquide公司及比利时Solvay Interox公司等。国内主要生产厂家包括江阴江化微，苏州晶瑞股份等，其中苏州晶瑞股份的拳头产品双氧水已达到SEMI G5等级，处于国际先进水平。

【图3】 超纯双氧水生产工艺

3 超纯硝酸

超纯硝酸主要用于集成电路的清洗和刻蚀，其核心在于控制硝酸的纯度，其制备工艺流程如下:

【图4】 超纯硝酸生产工艺

4 超纯盐酸

超纯盐酸主要用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀，清洗钠离子。另外超纯盐酸还用于金属表面化学处理，激光用混合气、胶片生产及碳纤维表面处理。目前，国内所用的超纯盐酸的生产方法有喷淋洗涤法、盐酸脱吸法、三合一炉法三种。

【表5】超纯盐酸制备方法

【图5】超纯盐酸生产工艺

5 超高纯净氨水

传统高纯氨生产工艺主要有三种：

第一种为工业氨经三级吸附除去油、水及部分碳氢化合物，膜压机压缩后送入精馏塔，二次精馏除去低沸点杂质，吸附器进一步除水得高纯氨。

第二种为工业氨用吸附法除去水，采用间歇精馏法除去低沸点杂质，得到99.999%的高纯氨。

第三种为工业氨经精馏、多重吸附、超滤、终端纯化得到99.9999%的高纯氨。

【图6】超净高纯氨水生产工艺

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